通过高温显微镜开发增材制造钛合金中的超细晶粒结构

以针状 α’ 马氏体相为主的微观结构，例如通过激光粉末床熔融 (PBF-LB) 制造的 Ti-6Al-4V，已知其延展性和韧性较低。在 PBF-LB激光粉末床熔融3D打印过程中，将这种亚稳态微观结构分解为 α+β 层状结构，需要通常难以实现的特定激光方案，或者可能导致晶粒结构出现不良粗化的进行热处理后处理。

在这里，来自英国诺丁汉大学工程学院增材制造中心，西班牙加泰罗尼亚技术大学 (UPC)，材料科学与工程系，英国拉夫堡大学材料系的研究团队提出了一种形成超细层状 α+β 微观结构的新途径，并证明了在拉伸强度和延展性方面的相关优势。

© 3D科学谷白皮书

研究团队的方法基于对 Ti-6Al-4V 的组成进行适当的修改，并添加 Fe，一种已知的具有高固有扩散率的有效 β 稳定剂。3D打印后，该合金呈现出以亚稳β相为主的微观结构。研究团队结合使用原位高能同步加速器 X 射线衍射和高达β相变温度的高温显微镜来研究其分解的细节。微观结构演化包括通过 α 相的 ω 辅助成核对亚稳 β 相进行均匀分解，通过 Fe 在 β 相中的早期扩散维持α晶粒生长。对这种转变途径的理解使得 超细晶粒 α+β 层状微观结构的发展表现出出色的拉伸性能。所提出的方法与增材制造设备无关，为增材制造中高强度合金的开发提供了一种新颖的合金设计策略。

简介

通过激光束粉末床 (PBF-LB) 技术制造钛 (Ti) 合金，特别是 Ti-6Al-4V，有可能在医疗和航空航天领域开辟新的应用。事实上，众所周知，通过设置不同的激光加工参数或通过后加工热处理可以获得一系列不同的 α/β 相分数和晶粒形态，从而产生各种强度和延展性组合。

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来自英国诺丁汉大学工程学院增材制造中心，西班牙加泰罗尼亚技术大学 (UPC)，材料科学与工程系，英国拉夫堡大学材料系的研究团队的工作目标是获得超细层状显微组织，在此研究团队介绍了通过 PBF-LB激光束粉末床3D打印技术新开发的四元钛合金和后续热处理的显微组织演变。

研究团队研究了Fe 在PBF-LB激光束粉末床加工过程中和后续热处理过程中对 Ti-6Al-4V 微观结构发展的影响。先前的工作表明，基于激光的增材制造过程中发生的固有快速凝固和冷却速率，使得能够加工富含β-共析形成物（例如Fe）的Ti组合物，而不会产生典型的偏析缺陷（即β-斑点）， 否则通常会在铸锭制造过程中发生。此外，已知适量添加 Fe（例如 3 wt.%）会对快速凝固产生的亚稳态相的性质产生深远影响，而亚稳态相又被认为可以提供对热处理的灵活响应。

研究团队结合原位 HEXRD、高温显微镜和热力学计算，阐明了PBF-LB激光束粉末床加工由 Ti-6Al-4V + 3Fe (wt.%) 粉末混合物获得的四元合金中亚稳相的形成，并描绘了热处理后实现超细 α+β 显微组织的冶金路线。

图 5. 高温原位显微镜显示 Ti-6Al-4V-3Fe 的微观结构演变。

结论

原位 HEXRD 和高温显微镜的结合使用揭示了 PBF-LB激光束粉末床增材制造加工的 Ti-6Al-4V-3Fe 新型四元合金中发生的亚稳态 β 分解过程的细节。主要发现总结如下：

▲ 高温原位显微镜显示 Ti-6Al-4V-3Fe 的微观结构演变

- 在 Ti-6Al-4V 中适量添加 Fe（高达 3 wt.%）对 PBF-LB 激光束粉末床增材制造加工过程中的微观结构发展具有深远的影响。在3D打印样品中观察到高达 70% 的亚稳态 β 相；

- Fe 的局部浓度影响 β 相中析出物的比例：在富铁区域（典型 Fe 浓度超过 3.5 wt.%）中发现 α′ 和无热 ω 析出物，而在贫铁区域（Fe 浓度 仅达到0.5%)，以α′马氏体为主；

- 亚稳态 β 相在热处理过程中发生显着转变，在 400 至 650°C 之间发生独特的 β 相到 α 相转变；400 至 650°C 之间 β 晶格的逐渐收缩归因于 Fe 分配和 β 体积分数整体降低的综合效应；

- 高温显微镜证实了这一点，高温显微镜清楚地显示富铁 β 相在 400 至 650°C 之间发生均匀分解：这种转变被认为是 α 相在 ω 相和随后的 α 相存在的帮助下成核的结果，Fe 在 β 相中的早期扩散促进了生长；

- 在 700°C 以上，Ti-6Al-4V-3Fe 采用传统的相变途径，其特征是通过 V 在 β 相中的扩散逐渐溶解 α 相：

- 虽然中温 (730°C) 热处理能够部分恢复 Ti-6Al-4V 的微观结构，但同样的热处理能够在 Ti-6Al-4V 中获得超细 α+β 微观结构（平均 α 板条厚度 0.45 ± 0.04 μm）。本研究研究了新型四元合金；

这项工作中开发的超细 α+β 微观结构表现出强度和延展性的卓越组合。Fe 在 β 相中的分配被认为对于获得这些性能至关重要。首先，Fe 负责均匀分解，从而产生超细板条，从而提供显着的晶界诱导硬化（发现强度与板条厚度的平方根倒数密切相关）。其次，它分配到β相导致显着的固溶强化，从而为α沉淀物形成“硬”基体。值得注意的是，热处理后大量的 β 相可能会减少应力分配并增强材料的延展性。